對于金屬、陶瓷以及一些難熔金屬中間化合物粉末的燒結(jié)，一般采用兩種燒結(jié)方式即無壓燒結(jié)和有壓燒結(jié)。而目前常用的有壓燒結(jié)主要常采用以下三種方式，熱等靜壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)及氣壓燒結(jié)。隨著大量新材料的不斷被研發(fā)出來及工業(yè)化量產(chǎn)的需求，上述三種有壓燒結(jié)被大量應(yīng)用于新材料的制備。熱等靜壓燒結(jié)及氣壓燒結(jié)設(shè)備由于自身結(jié)構(gòu)特殊，生產(chǎn)成本較為昂貴，對于很多生產(chǎn)型廠家來說，并不是優(yōu)選擇，因而研發(fā)成本較低的真空熱壓燒結(jié)爐有著其現(xiàn)實意義。現(xiàn)在的研究及生產(chǎn)實踐證明，熱壓材料致密化的過程包括塑性流動、粘性流動和擴散與蠕變，當以塑性和粘性流動成為主導(dǎo)致密機制時，粉末體得到快速致密化，并得到可控的顯微結(jié)構(gòu)。熱壓法的優(yōu)勢在于設(shè)備投資小，雖然壓力較等靜壓低一個數(shù)量級，但由于熱壓機內(nèi)承壓材料可以變細，從而限制了縱向熱流，改善了工件溫度場的均勻性、大大降低了能耗，可以制備大直徑的材料、能夠以IT技術(shù)測控熱壓機，有效的控制材料的致密化過程及質(zhì)量。

 

    熱壓燒結(jié)是利用熱能與機械能將制品致密化的過程。此過程的特色是燒結(jié)溫度可依外加壓力的大小而比常壓燒結(jié)低約200~400℃，同時外加的能量使得制品致密化的速度加快，因此致密且晶粒細致的制品可在降低的溫度及較短的時間內(nèi)完成；而采用真空熱壓燒結(jié)，由于熱壓過程中保持有較高的真空度，能夠進一步有效地降低制品的燒結(jié)溫度并高效排除微小氣孔中的氣體，從而進一步的促進熱壓材料的致密化過程。燒結(jié)溫度的降低，對于微粉制品，能夠有效的防止晶粒的長大，對于最終產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定有著極其重要意義。尤其是對于接近納米級硬質(zhì)合金等材料，由于顆粒直徑的減小，比表面積增大、表面活化能增加、顆粒間的接觸面積增加，造成最終燒結(jié)的驅(qū)動力增大，降低了氣孔的產(chǎn)生及氣孔的數(shù)量。現(xiàn)在研究發(fā)現(xiàn)，納米級粉末制品的燒結(jié)驅(qū)動力是普通制品的幾十甚至上百倍。抑制燒結(jié)過程中晶粒的長大是獲得納米晶粒制品關(guān)鍵的過程，而真空熱壓燒結(jié)工藝能夠很好的實現(xiàn)這一點，這一點在結(jié)構(gòu)陶瓷及ITO靶材的實際生產(chǎn)中已得到了證明。

 

一、真空熱壓燒結(jié)爐的分類

 

真空熱壓燒結(jié)爐根據(jù)使用環(huán)境可分類如下：

 

1、大氣熱壓燒結(jié)爐：主要有氧熱壓燒結(jié)，在大氣環(huán)境下熱壓燒結(jié)；

 

2、氣氛熱壓燒結(jié)爐：通過氣氛保護或起化學反應(yīng)來熱壓燒結(jié)；

 

3、真空熱壓燒結(jié)爐：通過一定的高真空環(huán)境來熱壓燒結(jié)，所燒結(jié)的材料厭氧或與氧氣會起化學反應(yīng)，必須通過真空環(huán)境下來熱壓燒結(jié)。

 

真空熱壓燒結(jié)爐根據(jù)溫度可分類如下：

 

1、常溫~800℃：溫度在800℃以下的爐子，加熱器常采用鐵鉻鋁、鎳鉻絲等作為加熱元件，保溫材料常采用高溫硅酸鋁保溫氈。

2、常溫~1600℃：溫度在1000℃~1600℃常采用金屬鉬、硅鉬棒、硅碳棒，石墨棒等作為加熱元件，保溫材料常采用復(fù)合碳氈、莫來石氈，石墨氈等。

3、常溫~2400℃：溫度在1600℃~2400℃常采用石墨管，金屬鎢等作為加熱元件或采用感應(yīng)加熱方式，保溫材料常用石墨氈等。

 

二、真空熱壓燒結(jié)爐的組成（電阻式加熱）

 

    真空熱壓爐主要由爐體、爐門、加熱與保溫及測溫系統(tǒng)、加壓系統(tǒng)、真空氣氛系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、安全保護系統(tǒng)等組成。

 

    熱壓燒結(jié)爐具有工作溫度高、真空度高、結(jié)合壓力大、冷卻條件好等優(yōu)點，整個爐體除發(fā)熱體和保溫部分外，其余各部 位均可快速冷卻，安全性能耗。要滿足以上特點，對結(jié)構(gòu)設(shè)計和制造精度都有較高的要求，下面我們來了解下它的結(jié)構(gòu)特點：

 

（1）爐體全部采用不銹鋼制造，為雙層結(jié)構(gòu)，分內(nèi)外桶體，爐底封頭采用旋壓工藝加工。因為熱壓裝置產(chǎn)生的力要由爐體承受，爐體必需具有很高的強度和足夠的剛度，在外力和高溫下不會產(chǎn)生變形。爐底動態(tài)密封裝置固定在爐體的中心線上，與法蘭盤必需垂直，保證下頂桿沿直線運動。動態(tài)密封裝置有良好的冷卻系統(tǒng)，以延長密封件的使用壽命。

 

（2）爐門由爐封頭及法蘭、舉起油缸和上壓頭組成。爐門為雙層結(jié)構(gòu)，為承受下頂桿傳遞的壓力，必需具有足夠的強度和剛度。上壓頭的下端工作時處于高溫區(qū)，必需強制冷卻。

 

（3）保溫系統(tǒng)由隔熱層、反射層、保溫層等組成，分別用石墨、鉬片、石墨氈和不銹鋼制作。用鉬片制作的反射層主要抵御由發(fā)熱元件產(chǎn)生的輻射熱，以免損害保溫層和爐體。

 

（4）壓力系統(tǒng)由液壓站、油缸、舉起油缸、下頂桿及控制器組成。液壓站有兩路壓力輸出，一是驅(qū)動爐蓋上下運動，二是驅(qū)動熱壓油缸運動。熱壓油缸的控制有兩種方式，手動或自動。自動運行時，可根據(jù)設(shè)定的壓力自動保壓，使制品始終處于恒壓狀態(tài)。油缸運動的速度調(diào)節(jié)范圍為50~300mm/min。熱壓油缸在有載工作時必需具有較高的穩(wěn)定性，不能抖動。制備高質(zhì)量的產(chǎn)品，熱壓油缸的運動質(zhì)量是重要的條件之一。

 

三、真空熱壓燒結(jié)爐的應(yīng)用

 

1、陶瓷熱壓燒結(jié)（B4C燒結(jié)）

 

    純碳化硼的致密化燒結(jié)是極其困難的，這是因為其共價鍵達到93.94％，遠高于諸如碳化硅（88％）和氮化硅（70％）等。從而使得碳化硼內(nèi)氣孔的消除、晶界和體積擴散需要在2200℃以上充分發(fā)生。

 

碳化硼的晶格及結(jié)構(gòu)片段

 

    一般而言，普通碳化硼粉末在2250-2300℃常壓燒結(jié)，只能達到80％-87％的相對密度。其機理是在溫度接近碳化硼熔點時的體積擴散。在如此高溫的條件下燒結(jié)，晶粒會快速粗化、長大，不利于氣孔的排除，并將產(chǎn)生大量的殘余氣孔使材料的致密性受到影響。

 

    碳化硼是一種典型的通過共價鍵結(jié)合的穩(wěn)定化合物，加上它的擴散系數(shù)低，很難用常規(guī)的燒結(jié)方法使其達到致密化，必須通過添加一些燒結(jié)助劑以降低表面能或增加表面積，以及采用特殊工藝處理來獲得致密的碳化硅陶瓷。

 

 

    熱壓燒結(jié)是目前制造碳化硼及其復(fù)合材料工程器件應(yīng)用廣泛的快速燒結(jié)方法。采用添加劑的熱壓燒結(jié)能夠強烈促進致密化速率，并可以獲得接近理化密度的材料，明顯提高產(chǎn)品性能。目前采用的助劑與常壓燒結(jié)采用的助劑相似。液相燒結(jié)在碳化硅及其復(fù)合材料燒結(jié)中占重要地位。

 

    實驗表明，在2150℃下熱壓燒結(jié)10min，碳化硼陶瓷的相對密度達到91.6％，室溫楊氏模量292.5GPa，室溫泊松比0.16，在0~1000℃內(nèi)，溫度與線膨脹系數(shù)成正比，而導(dǎo)熱系數(shù)降低。

 

2、靶材熱壓燒結(jié)

 

    通常，熔融鑄造法無法實現(xiàn)難熔金屬濺射靶材的制備，對于熔點和密度相差較大的兩種或兩種以上的金屬，采用普通的熔融鑄造法，一般也難以獲得成分均勻的合金靶材，對于無機非金屬靶材、復(fù)合靶材，熔融鑄造法更是無能為力，而粉末冶金法是解決制備上述靶材技術(shù)難題的途徑。同時，粉末冶金工藝還具有容易獲得均勻細晶結(jié)構(gòu)、節(jié)約原材料、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點，目前已成為磁控濺射靶材的主要制備方法和研究熱點。

 

 

    粉末冶金法；將一定成分配比的合金原料熔煉，澆注成鑄錠后再粉碎，將粉碎形成的粉末經(jīng)等靜壓成形，再高溫燒結(jié)，最終形成靶材。常用的粉末冶金工藝包括冷壓、真空熱壓和熱等靜壓等，而真空熱壓燒結(jié)可以制備大尺寸、高致密度的平面靶材，應(yīng)用最為廣泛。

 

 

3、金屬/陶瓷擴散焊連接

 

    由于陶瓷材料與金屬材料化學鍵結(jié)構(gòu)根本不同，加上陶瓷本身特殊的物理化學性能，因此無論是與金屬連接還是陶瓷自身的連接都存在不少的難題。其主要體現(xiàn)在如下兩個問題，其一：陶瓷材料主要由離子鍵和共價鍵組成，金屬材料則主要是由金屬鍵構(gòu)成，二者幾乎不浸潤，因此需要考慮陶瓷與金屬材料的潤濕性問題，其二：兩者的線膨脹系數(shù)一般相差較大，當采用熱封或者機械連接時，陶瓷與金屬的接頭處會有較大的應(yīng)力殘留，削弱接頭的力學性能甚至使接頭受到破壞開裂，因此需考慮結(jié)頭處的熱應(yīng)力緩解問題。

 

 

    固相擴散連接是目前研究較多的耐高溫陶瓷/金屬連接方式，其工作原理是：兩個同種或異種材質(zhì)在高溫及一定壓力下緊密接觸，表面發(fā)生塑性變形，原子間實現(xiàn)相互擴散，形成良好的接頭。

 

    該工藝的優(yōu)點是接頭處質(zhì)量穩(wěn)定，連接強度高，可焊接較大截面的接頭，一次可焊多個接頭，效率較高，可增加中間層，對陶瓷材料無需表面金屬化。但該法工藝過程復(fù)雜，可滿足高溫和耐蝕條件下的應(yīng)用要求。對連接表面狀態(tài)和連接設(shè)備要求高。

 

四、熱壓燒結(jié)技術(shù)發(fā)展趨勢

 

    熱壓燒結(jié)一直很受矚目，但它在工業(yè)領(lǐng)域的進展卻并不顯著，只有少數(shù)特殊制品得以成功，如用于核工業(yè)的致密化碳化硼，用于氟化鎂窗，以及特制的碳化鎢、切割工具和特種靶材等。限制熱壓燒結(jié)應(yīng)用的主要原因是耗資高，燒制一件樣品通常需要固定占用一套有壓力、升溫系統(tǒng)的裝置，且樣品的幾何形狀又局限在圓柱狀上，但這些原因也同時促進了等靜壓燒結(jié)，只是目前仍有許多技術(shù)問題亟待解決，尤其是等靜壓模具，且初期投資大。目前隨著社會進步科學技術(shù)的發(fā)展，熱壓燒結(jié)逐漸趨向于數(shù)字模型人工智能自動化方向發(fā)展。

 

五、我司陶瓷及復(fù)合材料熱工裝備

 

 

 

 

    皓越科技是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售電爐為一體的企業(yè)。公司一直專注于半導(dǎo)體材料、碳材料、陶瓷與復(fù)合材料和鋰電材料四大行業(yè)，擁有豐富的行業(yè)經(jīng)驗和專業(yè)技術(shù)，竭誠服務(wù)于客戶，提供完善的一體化產(chǎn)業(yè)解決方案。